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GL PBA動(dòng)物性源食品中利巴韋林殘留測定專(zhuān)用固相萃取柱-免費試用，即買(mǎi)即送

發(fā)布時(shí)間：

2022-10-20 11:15

*活動(dòng)時(shí)間：2020年12月25日-2021年1月24日
*試用有好禮，凡試用成功均可獲得精美保溫杯一個(gè)以及三合一多功能充電線(xiàn)一套。

 


一、樣品提取
稱(chēng)取5.0 g樣品于50 mL離心管中，加入濃度為1 μg/mL同位素內標利巴韋林-13C5溶液10 μL，加入12 mL 20 g/L三氯乙酸水溶液和2.5 mL乙腈，渦旋混勻30 s，超聲10 min，于8000 r/min離心5 min，上清液全部轉移至50 mL離心管中，再向樣品中加入10 mL 20 g/L三氯乙酸水溶液重復提取一次，合并兩次提取液，用三氯乙酸水溶液定容至25 mL，再準確移取5 mL，用氨水調節pH至8.5（±0.1）待凈化（本實(shí)驗是采用陰性樣本做基質(zhì)加標實(shí)驗，故省略酶解步驟）。
 
二、SPE凈化（GL PBA, 100 mg/3 mL）
（1）活化：向PBA柱中依次加入3 mL乙腈，3 mL 0.25 mol/L乙酸銨緩沖液（pH=8.5）進(jìn)行活化。
（2）上樣和洗脫：取上述待凈化液過(guò)柱，控制流速不超過(guò)1 s/滴，然后用3 mL 0.25 mol/L乙酸銨緩沖液（pH=8.5）淋洗小柱，棄去全部流出液，抽干小柱，用2 mL 0.1 mol/L甲酸水溶液洗脫，抽干小柱，收集全部洗脫液。
（3）上機：取上述洗脫液過(guò)0.22 μm PES水系濾膜，供上機分析。

三、標曲配制
采用內標法定量，分別精密量取適量的利巴韋林標準溶液和同位素內標利巴韋林-13C5工作液，用0.1 mol/L甲酸水溶液配制成適當濃度的標準工作溶液。

四、儀器條件
色譜條件
儀器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）
色譜柱： HILIC，2.1 mm×100 mm，3 μm
流動(dòng)相：A：5 mmol/L乙酸銨溶液（含0.1%甲酸）  B：乙腈
洗脫方式：梯度洗脫，見(jiàn)表1
表1 梯度洗脫程序

流速：0.4 mL/min
柱溫：30 ℃
進(jìn)樣量：2 μL
質(zhì)譜條件
離子源：HESI            電噴霧電壓：3500V
鞘氣壓力：40 arb         輔氣壓力：1 arb
離子傳輸管：300 ℃      輔氣溫度：400 ℃
表2 組分名稱(chēng)、保留時(shí)間及特征離子一覽表（*為定量離子）


五、實(shí)驗結果
表3 添加水平為2.0 μg/kg動(dòng)物源性食品中利巴韋林加標回收實(shí)驗結果


產(chǎn)品列表

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COSMOSIL常用色譜柱促銷(xiāo)

2009-03-02

為答謝新老客戶(hù)對綠百草公司的厚愛(ài)，從2005年11月15日至2006年1月31日綠百草公司將對世界著(zhù)名色譜品牌COSMOSIL的幾款常用色譜柱（進(jìn)口原裝）進(jìn)行優(yōu)惠銷(xiāo)售活動(dòng)